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做了那么久气相的你,搞懂色谱柱了吗?

发布时间2019-09-02        浏览次数:96

    色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一,分离的好坏直接关系到化合物的定性和定量准确度。做了那么久气相的你,搞懂色谱柱了吗?

    我们见到的绝大多数气相色谱柱都长成下面这个样子。外人都会觉得很奇怪,说你这个像一卷鱼线的东西,怎么能叫柱子呢?

    1、结构

    这种柱子叫做毛细管色谱柱,是zui常用的一种色谱柱。

在长长的石英毛细管的内部加上一层薄薄的固定相液体涂层,在外部加上一层聚酰胺外套,用来增加毛细管的韧性和抗腐蚀的能力。

这就组成了我们zui常见的壁涂层开口毛细管柱。

    2、分离原理

    根据进入色谱柱的化合物的极性,沸点等一系列的化学性质,固定相对于它们有着不同的吸附和解吸附的能力,导致化合物在色谱柱上被分离。

    我们还是拿长跑比赛来做例子,如果蝙蝠侠和超人赛跑,谁会跑得快呢?

这主要取决于跑道旁边的粉丝。

    如果跑道旁边全是超人的疯狂粉丝,各种握手,拥抱,求合影,他能快的起来吗?

    相反,如果跑道旁边全是蝙蝠侠的粉丝,超人就能全神贯注,zui先到达终点啦。

    所以大家可以看到,不同固定相的色谱柱,对于化合物的分离能力是不一样的,同样的化合物,在一根色谱柱上无法分开,在另外一种色谱柱上就可以分开了。

    3、固定相类别

    了解了固定相对于分离的作用原理后,我们还是来看看,固定相到底是个什么东西?

    固定相以液态的形式附着于毛细管的内壁。

    聚硅氧烷是zui常见的固定相,如果100%R都是甲基的话,这种柱子就是1号柱,也就是我们常见的HP1等。

    如果其中5%R是苯基,剩下95%的是甲基的话,这种柱子就是5号柱。

如果35%R是苯基,就是DB35

    如果50%R是苯基的话,就是DB17

    除了苯基取代的固定相,还有氰丙基-苯基取代的固定相。

如果14%R是氰丙基-苯基的固定相,就是常用的1701柱,比如DB1701

    当然,还有许多不同取代基团的各种固定相,他们都可以理解成不同的粉丝群体。

    需要根据要分离什么化合物,去决定使用什么样固定相的色谱柱。

    4、多孔层毛细管柱

    毛细管柱除了壁涂层开口毛细管柱(WCOT柱),还有一种是多孔层开口毛细管柱(PLOT柱)。

    这时候固定相不再是液体的涂层,而是以固体的填料涂满这个毛细管内壁,可以把它理解成做成毛细管了的填充柱。

    主要被用于永久性气体和轻烃的分离,比如常见的PLOTQPLOTAl2O3等等。

    5、长度

    色谱柱固定相的种类,决定了色谱柱的分类。

    除此以外,一根毛细管还有长度,内径和膜厚这三个参数。

    一般绝大多数毛细管都是30m,也有15m60m甚至100m

    长度越大,分离效果越好。

    就相当于如果两个运动员旗鼓相当,跑了30m还在伯仲之间,怎么办?

    让他们再跑三十米,估计能够分出快慢了。

    当然,比赛的时间就需要翻倍,这是效率上的考虑。

    6、内径

    内径上来看,0.25mm0.32mm0.53mmzui常见的三个内径。

内径越大,就相当于跑道越宽,能够容纳的运动员越多,柱容量约大。

而内径越小,我们就需要减少运动员的数量了。

    但是另一方面,内径越小的色谱柱,对样品的保留能力越强,也就是分离能力越强。

    可以这么理解,跑道越窄,运动员跟粉丝的距离越近,伸手就能够的着,他能跑的快吗?

    7、膜厚

    膜厚也是色谱柱非常重要的参数。一般膜厚都在100um1mm不等。

它的数值大小,也直接决定了色谱柱的保留能力和柱容量。

    这个就更好理解了。粉丝越多,就能够跟更多的运动员进行更多有效的互动。

 






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